定红药片中阿魏酸含量论文

【摘要】目的建立红药片中阿魏酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱 法,PhenomenexC18PhenomenexC18 色谱柱,PhenomenexC18以甲醇:1%冰醋酸(30:70)为流动相,PhenomenexC18柱温为室温,PhenomenexC18流速为 1.0ml/ min,PhenomenexC18检测波长为 320nm。结果阿魏酸在 0.402~2.008μgg 范围内呈良好的线性关系 (r=0.9999),PhenomenexC18平均回收率(n=5))为 99.5)%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、专属性强,PhenomenexC18结 果较为满意。 【关键词】RP-HPLC 法红药阿魏酸 【Abstract】ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofferulicacidinHongya otabletsbyRTHPLC.MethodsThedeterminationwasperformedonPhenomenexC18columnwithmethanol1%glacialaceticacid(30:70)asthemobilephase.Thecolumntemperaturewasambient.Thedet ectionwavelengthwas320nmandtheflowratewas1.0ml/ min.ResultsTherewasagoodlinearrangewithin0.402~2.008μggofferulicacid(r=0.9999).Thea veragerecoveryratewas99.5)%withRSD1.2% (n=5)).ConclusionThemethodissimpleandaccurate.ItcanbeusedforthequalitycontrolofHong yaotablets. 【Keywords】RP-HPLC;Hongyaotablets;ferulicacid 红药片是由三七、川芎、当归、白芷、土鳖虫等中药制成的中药复方制剂,PhenomenexC18收载于《卫 生部药品标准》中药成方制剂第二十册,PhenomenexC18具有活血止痛,PhenomenexC18去瘀生新之功效。临床用于跌打损伤,PhenomenexC18 风湿麻木。是常用中成药。该产品现行标准仅有显微鉴别,PhenomenexC18不能很好反映产品质量,PhenomenexC18为保证该 产品安全有效,PhenomenexC18本文参考有关文献[1,PhenomenexC182],PhenomenexC18对样品处理方法和色谱分离系统进行优化,PhenomenexC18用高效液 相色谱法测定当归、川芎的有效成分阿魏酸的含量。该方法简便、快速、重现性好,PhenomenexC18可作为 该产品质量控制的方法。现报告如下。 1 仪器与试药 Agilent1200Series 液相色谱仪;AG135) 电子分析天平;SB3200 超声仪。 甲醇为色谱纯(SCRC 国药集团化学试剂有限公司),PhenomenexC18其余试剂均为分析纯,PhenomenexC18阿魏酸对照品 (供含量测定用,PhenomenexC18批号:0773-9910,PhenomenexC18中国药品生物制品检定所),PhenomenexC18红药片(市售三批,PhenomenexC18批 号:070309,PhenomenexC18070802,PhenomenexC18071107)。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱:PhenomenexC18(4.6mm×15)0mm,PhenomenexC185)mm);流动相:甲醇-1%冰醋酸 (30:70);柱温:25)℃;;检测波长:320nm;流速:1ml/min。阿魏酸与其他组分达到基线分离,PhenomenexC18以阿 魏酸峰计算柱效,PhenomenexC18其理论板数 65)00。 2.2 对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品 9.97mg,PhenomenexC18置 200ml 棕色量瓶中,PhenomenexC18加流动相 超声溶解并稀释到刻度,PhenomenexC18即得。 2.3 供试品溶液的制备取红药片 10 片,PhenomenexC18精密称定,PhenomenexC18研细,PhenomenexC18精密称取 2g,PhenomenexC18置 10ml 量瓶中,PhenomenexC18加甲 醇稀释至刻度,PhenomenexC18超声处理(功率 25)0W,PhenomenexC18频率 80kHz)20min,)20min,PhenomenexC18静置,PhenomenexC18滤过,PhenomenexC18取续滤液,PhenomenexC18即得。 2.4 线性关系的考察精密称取阿魏酸对照品 10.04mg,PhenomenexC18置 100ml 棕色量瓶中,PhenomenexC18加甲醇溶解 并制成梯度溶液,PhenomenexC18按上述色谱条件进样 10μgl,PhenomenexC18测定峰面积,PhenomenexC18以峰面积积分值为纵坐标,PhenomenexC18阿魏酸质 量为横坐标绘制标准曲线。回归方程为:Y=5)35)8X-79.48,PhenomenexC18r=0.9999,PhenomenexC18表明阿魏酸在 0.402~2.008μgg 内线性关系良好。 2.5) 精密度试验在上述色谱条件下,PhenomenexC18取阿魏酸对照品溶液重复进样 6 次 10μgl,PhenomenexC18记录峰面 积,PhenomenexC18RSD 为 1.2%。 2.6 稳定性试验取对照品溶液,PhenomenexC18于室温下避光放置,PhenomenexC18在 0、3、5)、8h 不同时间段内重复进 样 3 次,PhenomenexC18每次 10μgl,PhenomenexC18峰面积变化不大,PhenomenexC18表明该溶液基本稳定,PhenomenexC18能满足测定需要。 2.7 加样回收试验精密称取已知含量的样品 5) 份,PhenomenexC18每份加入精密称量的对照品储备液溶 液适量混匀,PhenomenexC18照样品含量方法操作,PhenomenexC18计算回收率见表 1。表 1 加样回收试验 2.8 样品测定取 3 批样品,PhenomenexC18按“供试品溶液的制备”项下制备供试品溶液,PhenomenexC18分别精密吸取对 照品溶液和样品溶液各 10μgl,PhenomenexC18分别进样,PhenomenexC18测定峰面积,PhenomenexC18计算阿魏酸的含量。结果见表 2。色谱 图见图 1。 3 讨论 阿魏酸是当归、川芎等中药的有效成分之一,PhenomenexC18它的特性是易溶于醇类等极性溶剂,PhenomenexC18通过比 较,PhenomenexC18提取样品时选用甲醇为最佳。阿魏酸不稳定,PhenomenexC18见光、加热均易分解,PhenomenexC18所以样品超声溶解时 水浴温度在 30℃;以下,PhenomenexC18并注意有关操作应尽量在避光条件下快速进行。 可以考虑利用阿魏酸的特点,PhenomenexC18考察含此类中成药的效期,PhenomenexC18也提示此类药品应避光、阴凉处 保存。表 2 样品含量测定结果