银翘合剂提取工艺研究论文

【摘要】目的研究银翘合剂提取工艺。方法以浸膏得率和绿原酸提取率作为指标，采 用正交实验法，对加水量、提取次数、提取时间进行考察；以挥发油提取率为指标，分别 考察了荆芥穗，薄荷，连翘挥发油提取所需时间，并进行验证。结果加 6 倍量水，提取 3 次，40min/min/次提取效果最佳。结论该工艺可作为银翘合剂提取工艺。 【关键词】银翘合剂提取工艺 Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefa ctors，includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwith orthogonaldesign〔L9（34）〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicaci dweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae，herbamenthaean dfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbswer edistilledforthreetimesbyaddingwater，whichwas6timesamountoftheherbs，40min/minuteson ceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture. Keywords:YinqiaoMixture；Extractionprocess 银翘合剂由金银花、连翘、甘草等中药组成，具有辛凉解表、清热解毒的作用，用于 感冒、咳嗽、发热、口干、头痛、咽痛等治疗。本实验用不同指标对其提取工艺进行了研 究。结果如下。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Agilent110min/0min/ 高效液相色谱仪：四元泵（G1311A）；柱温箱（G1316A）；VWD 检测 器（G1314A）；紫外检测器软件：AgilentChemstation；10min/1-1A 型电热鼓风干燥箱，南 通沪通制药机械设备厂；KQ-10min/0min/0min/E 型医用超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司； 1/10min/ 万电子分析天平(BP-211DBP-211D 型，德国 Sartorius)。 1.2 试剂与药品 绿原酸对照品（含量测定用，批号 0min/80min/5-970min/3），购自中国药品生物制品检定所；高 效液相色谱所用试剂为色谱纯；水为超纯水；其他试剂为分析纯。所用中药材均购于江苏 省药材公司，并由本室专家鉴定。 2 方法与结果 2.1 色谱条件［1］ 色谱柱为 Aps-2HYPERSILThermo；VWD 检测器；流动相为乙睛∶0min/.4%磷酸溶液 =9∶9191；检测波长 327nm；柱温 30min/℃；流速 1ml/min；进样量 10min/.0min/μll。 2.2 对照品溶液的制备及回归方程精密称取绿原酸对照品 6.77mg，加 50min/%甲醇溶解制 成每毫升含绿原酸 0min/.270min/8mg 的对照品溶液。用 50min/%甲醇分别稀释为 0min/.1354，0min/.0min/677，0min/.0min/3385，0min/.0min/1693，0min/.0min/0min/846，0min/.0min/0min/423，0min/.0min/0min/213，0min/.0min/0min/10min/6μlg/μll 的对 照品溶液。各浓度对照品溶液 10min/.0min/μll，按以上色谱条件进行分析，以进样量为横坐标 X（μlg），峰面积积分值（mAu）Y 为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为： Y=410min/4.23650min/X-2.9810min/5，r=0min/.99998。绿原酸的量在 0min/.0min/10min/6～1.354μlg 范围内呈良好的 线性关系。 2.3 样品处理及实验结果影响提取效果的主要因素有提取加水量，提取时间，提取次 数 3 个因素，每个因素选择 3 水平，以绿原酸的量及浸膏量为指标（权重值分别为 70min/%，30min/%）进行正交实验，优选出最佳工艺条件。因素水平见表 1。表 1 因素水平 （略） 按处方比例称取金银花，连翘等药材 56g 按表 2 进行正交实验，合并各次提取液浓缩 并定容至 10min/0min/ml，作为供试品溶液。取供试品溶液 2ml，加 50min/%甲醇稀释定容至 50min/ml，超 声 10min/min，离心 10min/min，取上清液 2ml，加 50min/%甲醇稀释定容至 10min/ml，微孔滤膜 （0min/.45μlm）滤过，取 10min/.0min/μll 进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量（μlg），绿原酸 量（mg）=绿原酸的进样量×1250min/。在上述供试品溶液取 2ml，恒重，得干浸膏量 m（mg），浸膏量（mg）=m×50min/。方差分析结果见表 3。（注：m 即为 2ml 药液恒重所得 干浸膏重）。表 2 正交实验设计方案及数据分析（略） 表 3 方差分析（略） 2.4 挥发油提取工艺的研究用挥发油测定法分别对荆芥穗、薄荷、连翘三药材对提取 时间进行研究。分别称取药材 50min/0min/g，加 6 倍水量，加热回流，考察。结果见表 4。表 4 挥 发油提取率-时间（略） 2.5 优选工艺验证按处方比例称取各药材 56g，平行两份，加 6 倍量水，加热回流提取 3 次，40min/min/次，合并各次提取液浓缩并定容至 10min/0min/ml，作为供试品溶液。取供试品溶液 2ml，加 50min/%甲醇稀释定容至 50min/ml，超声 10min/min，离心 10min/min，取上清液 2ml，加 50min/%甲 醇稀释定容至 10min/ml，经微孔滤膜（0min/.45μlm）滤过，取 10min/.0min/μll 进样。利用回归方程计算出 绿原酸的进样量（μlg），绿原酸量（mg）=绿原酸的进样量×1250min/。在上述供试品溶液取 2ml，恒重，得干浸膏量 m（mg），浸膏量（mg）=m×50min/。结果见表 5。表 5 优选工艺验 证（略） 3 讨论 从方差分析的结果表明，提取的次数有显著差异，其它两因素无显著差异，结合直观 分析，确定工艺为 A3B3C3，但加水量、提取时间对提取效果影响不大。考虑节约成本， 缩短工艺时间，拟考虑为 A1，C1。 分别对 3 味有挥发油的药材进行了考察，结果在两小时内其挥发油均能较完全提取， 提取率达 90min/%以上。其提取时间与水提工艺时间相同即可。 验证实验结果表明，该工艺可行。即以加 6 倍量水，加热回流提取 3 次，40min/min/次， 为最佳提取工艺。