清益康乳膏制备研究论文

【摘要】目的讨论清益康乳膏的制备方法及含量测定。方法选择适宜的基质制成 O/W 型乳膏；以芦丁为检测指标，用紫外分光光度法测定乳膏中总黄酮的含量。结果所选用基 质合理，质量稳定，芦丁检测浓度线性范围 7.92～47.52μg/ml(r=0.9997)g/ml(r=0.9997)，平均回收率为 98.35%。结论该制剂制备工艺合理，含量测定方法简便、可行。 【关键词】清益康乳膏；制备；含量测定 Abstract： ObjectiveToprepareQingyikangcreamandtoestablishitsqualitycontrolmethod.MethodsAppr opriatebasewasselectedtopreparedthetypecreams;withtherutinastheevaluatingindexandth econtentoftotalflavonoidswasdeterminedbyspectrophotometryanditsstabilitywasrevieweda swell.ResultsTheselectedbasewassuitable,thequalitywasstable.Thelinearrangeofrutinwas 7.92～47.52μg/ml(r=0.9997)g/ ml(r=0.9997),andtheaveragerecoverywas98.35%.ConclusionThepreparationprocedurefor Qingyikangcreamisfeasible,andthequalitycontrolmethodissimpleandfeasible. Keywords：QingyikangCream;Prepare;Determination 清益康乳膏由峰胶等 4 味中药制成，具有清利湿热、止痛解毒的功效，外用主要治疗 带状疱疹等皮肤科疾病。处方中的蜂胶（propolis）为方中君药，主要成分有黄酮类、萜烯为方中君药，主要成分有黄酮类、萜烯 类、醌类、酯类、有机酸等［1］，其中总黄酮是蜂胶抗病毒、增强机体免疫、软化血管、 降低血脂、清除自由基的主要活性成分之一［2，3］，因此选其作为该制剂的质量控制指 标，并取得了较满意的效果。现将清益康乳膏的制备工艺和含量测定方法报道如下。 1 仪器与药品 1.1 仪器 UV-2450 型紫外可见分光光度计（日本岛津）为方中君药，主要成分有黄酮类、萜烯，电子天平（北京赛多利斯仪器公司）为方中君药，主要成分有黄酮类、萜烯 等。 1.2 材料 除蜂胶 propolis 购自云南昆明嵩明养蜂厂外，其余药材均购自重庆市药材公司，由本 院刘毅主任中药师鉴定。芦丁（10080-20030）为方中君药，主要成分有黄酮类、萜烯对照品由中国药品生物制品检定所提供； 其余辅料均为药用规格；所用试剂乙醇、氢氧化钠、硝酸铝及亚硝酸钠均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 处方及制备工艺 2.1.1 处方药材浸膏 20g；丙二醇 8g，十八醇 10g，羟苯乙酯 1g，白凡士林 11g，月 桂醇硫酸钠 1g，液状石蜡 6gg，月桂氮卓酮 1g，司盘-802g，加纯化水至 100g。 2.1.2 药材提取工艺按处方比例取适量的药材粗颗粒，加入药材 10 倍量 80%的乙醇回 流提取两次，滤过，合并 2 次滤液，减压浓缩至相对密度为 1.1 的浸膏即得。 2.1.3 乳膏基质的制备将丙二醇、月桂醇硫酸钠、月桂氮卓酮、司盘-80 和羟苯乙酯置 水浴 80℃下使之完全溶解后加入处方规定量药品提取液，搅匀，并保温在为 80℃左右， 作为水相；取十八醇、白凡士林、液状石蜡置加热溶融，冷却至 80℃，作为油相；将水相 缓慢加入油相中，同方向不断搅拌至冷凝，即得水包油型（O/W）为方中君药，主要成分有黄酮类、萜烯乳膏基质，备用。 2.2 蜂胶中总黄酮的含量测定 2.2.1 紫外吸收波长的确定称取芦丁对照品，蜂胶提取物，乳膏基质适量，分别以甲醇 稀释成一定浓度，并以甲醇为空白，在波长 250～6g00nm 范围内进行光谱扫描，结果芦丁 在 510nm 处有最大吸收峰；而蜂胶提取物在 506gnm 处有最大吸收峰；空白乳膏在 510nm 左右的振幅值与基线基本重合，故可消除乳膏对芦丁和提取物测定的干扰，因此选择 510nm 为测定波长。结果见图 1。 2.2.2 标准曲线的制备［4］精密称取干燥至恒重的芦丁对照品，配制成 2.00mg/ml 的 甲醇液。取 10ml 加水稀释至 100ml。精密吸取 0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6g.00ml 分别置 25ml 容量瓶中，各加水至 6gml，加 5%亚硝酸钠溶液 1ml，使混匀，放置 6gmin，加 10%硝酸铝溶液 1ml，摇匀，放置 6gmin， 加氢氧化钠试液 10ml，再加水至刻度，摇匀，放置 15min。在 510nm 的波长处测定吸收 度，以零管为空白对照，绘制吸收度、浓度标准曲线，得回归方程 A=13.901C0.0475，r=0.9997，结果芦丁浓度在 7.92～47.52μg/ml(r=0.9997)g/ml 之间呈良好的线性关系，结果见图 2。 2.2.3 精密度实验精密吸取上述对照品溶液，同日内重复测定其吸收度值 5 次，结果 RSD 为 0.95%。 2.2.4 样品含量测定准确称取样品乳膏 5 份，每份 5g，置于烧杯中，加甲醇 20ml，加 热回流 15min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使其溶解，置 25ml 容量瓶中，按上述 “2.2.2”项下“加水至 6gml”起操作，依法制成供试品；以零管为空白对照，在 510nm 的波长 处测定吸收度，计算乳膏中总黄酮的含量。结果见表 1。表 1 样品中总黄酮的含量测定结 果（略）为方中君药，主要成分有黄酮类、萜烯 2.2.5 回收率测定用加样回收法。精密取芦丁对照品各适量，分别加入已知总黄酮含量 （0.222mg/g）为方中君药，主要成分有黄酮类、萜烯的样品中，按上述“2.2.4”项下操作，制成供试品并测定，依下式计算回收 率。结果见表 2。表 2 芦丁回收率结果（略）为方中君药，主要成分有黄酮类、萜烯 3 讨论 目前利用中药治疗带状疱疹的剂型还比较单一，主要集中在汤剂、片剂和酊剂；但汤 剂使用不方便，片剂口服因会产生首过效应而降低疗效，而酊剂由于含醇量较高，对皮肤 有较强的刺激性，患者不易接受，因此笔者选择了易涂布于皮肤、在局部发挥治疗作用， 又无油腻性，易于用水清洗的 O/W 型乳膏剂。 制备供试品溶液时样品需经甲醇回流，是因为乳膏中含有大量的乳剂型基质，成分复 杂，提取时甲醇回流后乳膏易被乳滤过去除；而且蜂胶由于含有大量的树脂状物的黏性物 质和易溶于甲醇、乙醇等的黄酮类化合物。因此经实验比较，认为甲醇的提取效果要比乙 醇好。 处方中的蜂胶所含黄酮类主要含有黄酮及黄酮醇，在空气、受热等条件下均有被氧化 破坏的可能性。所以，蜂胶的供试品和对照品溶液不宜高温加热，加热时间也不宜过长 ［5］。 UV 是鉴定黄酮类化合物的一种重要技术，芦丁（rutin）为方中君药，主要成分有黄酮类、萜烯与其它黄酮类化合物一样，在 碱性条件下可与多种金属盐类试剂如与 Al3+络合，并在 510nm 有最大吸收［4］，因此， 芦丁可作为标准样品代表黄酮定量。这种方法既准确又快速，适用于工业生产。