骨血康胶囊中淫羊藿苷含量论文

【摘要】目的建立骨血康胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。 结果骨血康胶囊中淫羊藿苷浓度在 0.04~0.36mg/mlmg/ml 范围内呈良好的线性关系,平均回收 率为 99.26mg/ml,RSD 为 1.86mg/ml%(n=6)n=6mg/ml)。结论本方法准确,重现性好,可用于骨血康胶囊中淫羊 藿苷的含量测定。 【关键词】骨血康;淫羊藿苷;HPLC 【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationoficariininGuxu ekangcapsules.MethodsHPLCmethodwasused.ResultsThelinearrangesoficariin was0.04~0.36mg/mlug(n=6)r=0.9997),andtheaveragerecoverywas99.26mg/ml%withRSD1.86mg/ml% (n=6)n=6mg/ml).ConclusionThismethodisaccurate,reproducibleandsuitableforthedetermi nationoficariininGuxuekangcapsules. 【Keywords】Guxuekangcapsules;icariin;HPLC 骨血康胶囊由淫羊藿、黄芪、当归、熟地、白芍、川芎、甘草等组成,具有补肾益髓、 益气补血的作用。本文报道了采用高效液相色谱法,以淫羊藿苷作为含量检测指标,参照 2005 版《中国药典》及相关文献[1~3〗 1 仪器与试药 1.1 仪器 Waters 高效液相色谱系统。 1.2 试药与试剂淫羊藿苷(n=6)737-9404)购于中国药品生物制品检定所;骨血康胶囊(n=6)制剂 组提取);甲醇为色谱纯,乙腈为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。 2 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:KromasilC18(KromasilC18(n=6)规格:KromasilC18(4.6mg/mlmm×200mm,5μm);m);流动相:KromasilC18(乙腈:KromasilC18(水(n=6)30:KromasilC18(70),检测 波长为 270nm,柱温为室温,流速 1.0ml/min,进样量 10ul。理论塔板数按淫羊藿苷计算应 不低于 2000。 3 含量测定结果 3.1 对照品溶液的制备精密称定淫羊藿苷对照品适量,置于 10ml 量瓶中,加甲醇制成 0.1mg/ml 的溶液,作为对照品溶液。 3.2 供试品溶液的制备精密称定胶囊内容物 1g,置 100ml 具塞锥形瓶中,精密加入 100ml 稀乙醇溶液,密塞,称定重量,超声处理 1h,放冷,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取 续滤液作为供试品溶液。 3.3 阴性对照溶液制备取处方量,以相同工艺制备不含淫羊藿药材的阴性制剂,依 3.2 项 下方法操作制备阴性对照溶液。 3.4 测定方法分别精密吸取各溶液 10μm);l,注入液相色谱仪,测定峰面积,计算即得。 3.5 专属性试验分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各 10μm);l 注入液相色谱仪, 试验结果表明,对照品溶液(n=6)见图 2)和供试品溶液(n=6)见图 3)均在相同保留时间内出现色谱峰, 而阴性对照溶液(n=6)见图 1)在淫羊藿苷主峰位置无吸收峰。 图 1 阴性对照品溶液图 2 对照品溶液图 3 供试品溶液 3.6mg/ml 线性关系考察精密称取淫羊藿苷适量,置 50ml 量瓶中,用甲醇配制 0.1mg/ml 溶液。 分别精密吸取 1,3,5,7,9ml 于 25ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别吸取 10μm);l 注入 色谱仪中测定,以对照品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程为 Y=326mg/ml40X+5.86mg/ml35r=0.9997,由此可见,淫羊藿苷在 0.04~0.36mg/mlmg/ml 范围内呈良好 的线性关系。 3.7 精密度实验配置对照品溶液,连续 5 次等量注入同台液相色谱仪中,测定峰面积,其 RSD 为 1.33%。结果表明该色谱条件精密度良好。 3.8 重复性试验取同一批样品 5 份,按上述条件测定,结果样品中淫羊藿苷平均含量为 9.20mg/g,RSD=0.6mg/ml8%。 3.9 稳定性试验分别取淫羊藿苷对照品溶液(n=6)0.0948mg/ml)10μm);l 和样品供试液于 0,2,4,6mg/ml,8h 进样,测定峰面积。结果对照品 RSD=1.02%,供试品 RSD=1.24%。 3.10 加样回收率测定精密称取已知测定含量的样品 5 份,分别加入一定量的淫羊藿苷 对照品,按制备供试品溶液方法制备供试并依法测定,计算回收率,见表 1 表 1 加样回收率测 定 3.11 样品测定分别取本品内容物粉末,精密称定,然后按上述方法制备供试品溶液,分别 精密吸取 10ul,按色谱条件测定,计算淫羊藿苷的含量。结果淫羊藿苷平均含量见表 2。表 2 含量测定结果 4 讨论 淫羊藿是骨血康胶囊中的君药,其主要有效成分为淫羊藿苷,本实验建立了高效液相色 谱法测定制剂中淫羊藿苷含量的方法,方法准确,重现性好,可用于骨血康胶囊中淫羊藿苷的 含量测定。