医药学论文：血液毒鼠强的GCMS检测及在急性中毒患者抢救中的应用

【摘要】 目的 探讨利用气相色谱-质谱（GC/MS）建立一种快速检测中毒患者血液毒鼠强的方法。方法 考察5种有机溶剂液-液法提取血液毒鼠强的回收率，研究毒鼠强的线性方程、最低检测限及精密度。结果 乙酸乙酯提取毒鼠强的回收率为90.40%，RSD=2.8%，n=5；毒鼠强线性方程为y=156.5x+236.1，r=0.9988；最低检测限为4ng/ml；日内精密度为RSD为4.3%，日间精密度为RSD为6.7%。解析了毒鼠强质谱图的主要碎片归属。结论 所建方法简单快速、灵敏度高、选择性好，可用于临床中毒患者血液毒鼠强的检测。
【关键词】 气相色谱-质谱联用；毒鼠强；中毒；血液

1 材料与方法
1.1 毒鼠强 国家CDD提供毒鼠强，为1×105ng/ml乙醇溶液储存液，同时稀释成工作液。
1.2 试剂 苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿，试剂均为色谱纯，水为双蒸水。
1.3 气相色谱-质谱仪 AGILENT公司最新产品：GC/MS 6890N-59731，配HP-5MS毛细管色谱柱（长度30m、直径0.25mm、膜厚0.25μm）。
1.4 色谱条件 进样口温度260℃，气质接口280℃。程序升温：起始温度120℃，保持1min，以速率10℃/min升温至270℃，保持10min。氦气作载气，纯度99.999%，载气流速1ml/min。1μl进样，分流比10∶1。
1.5 质谱条件 离子源（EI）电压70eV，温度230℃，四极杆温度为150℃。定性分析采用全扫描（SCAN）方式采集数据，粒子选择范围m/z 30～250。定量分析采用选择离子（SIM）进行数据采集，离子选择m/z212、240和132。
1.6 毒鼠强液-液提取方法 取血液1ml，加所选有机溶剂5ml，震荡器震荡1min。离心分离上层有机溶剂。重复萃取1次，合并2次分离的有机溶剂，60℃水浴，氮气挥干，残渣用100μl乙醇定溶。取1μl进样GC/MS。