第11章 荧光分析法
2.用荧光法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时,取本品20片(每片含炔诺酮应为0.54~0.66mg,含炔雌醇应为31.5~38.5μg),研细溶于无水乙醇中,稀释至250mL,过滤,取滤液5mL,稀释至10mL,在激发波长285nm和发射波长307nm处测定荧光强度。如炔雌醇对照品的乙醇溶液(1.40μg/mL)在同样测定条件下荧光强度为65.0,则合格片的荧光读数应在什么范围之间?
解:∵F=KC
合格品荧光读数在58.5 ~ 71.5之间。
第12章原子吸收分光光度法
1. 用标准加入法测定一无机样品溶液中镉的浓度,各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL, 测得其吸光度如下表,求样品溶液中镉的浓度。
序号 试液/mL 加入镉标准溶液(10.00μg/mL)的体积/ mL 吸光度
1
2
3
4 20.00
20.00
20.00
20.00 0
1.00
2.00
4.00 0.042
0.080
0.116
0.190
解:依依题意作图,得回归
方程:
y=0.0369x+0.0424
其中x----镉标液体积;
y----吸光度
将y=0代入方程:
0=0.0369x+0.0424,得
x = 1.149mL
样品中镉的浓度为:
2. 用原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量。取一系列镁(1.000μg/mL)标准溶液及自来水于50mL容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL后,用蒸馏水稀释至刻度,然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸收度。测定结果见下表,试计算自来水中镁的含量(用mg/L表示)。
项 目 1 2 3 4 5 6 7
镁标准溶液体积/mL
吸光度 0.00
0.043 1.00
0.092 2.00
0.140 3.00
0.187 4.00
0.234 5.00
0.284 自来水20.0
0.135
解:依题意作图,得回归
方程:
y=0.0479x+0.0435,
其中:y-----吸收度;
x------镁标液体积
将y=0.135代入回归方程,
0.135=0.0479x+0.0435,得:
x=1.910mL, 自来水中镁
的质量为:
1.910×1.000=1.910μg
自来水中镁的含量为:
3. 用原子吸收分光光度法测定Fe时,以Mn作为内标元素。含2.00 μg/mL Mn及2.50μg/mL Fe的标准混合溶液显示的信号比(Fe信号/Mn信号)=1.05。制备含样品铁溶液5.00mL和13.5μg/mL的Mn标准溶液1.00mL的混合溶液,此混合溶液在Mn波长处测得吸光度为0.128,Fe波长处测得吸光度为0.185。试计算未知铁溶液的物质的量浓度。
解:由式A=KC得下列方程组:
解方程得铁溶液的物质的量浓度:
C = 4.646 mg/L = 4.646×10-3/55.85 = 8.32×10-5 mol/L
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