解放军文职招聘考试分析方法的分类

 1.分析方法的分类

按原理分：

   化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法

   仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法

            光学分析方法：光谱法，非光谱法

            电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等

            色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳

            其他仪器方法：热分析

按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析

按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等

按试样用量及操作规模分：

            常量、半微量、微量和超微量分析

按待测成分含量分：

           常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)

2.定量分析的操作步骤

1)  取样

2)  试样分解和分析试液的制备

3)  分离及测定

4)  分析结果的计算和评价

3.滴定分析法对化学反应的要求

Ø  有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行

Ø  反应要定量进行

Ø  反应速度较快

Ø  容易确定滴定终点

4.滴定方式

a.直接滴定法  

b.间接滴定法

        如Ca²⁺沉淀为CaC₂O₄，再用硫酸溶解，用KMnO₄滴定C₂O₄^2-,间接测定Ca²⁺

c.返滴定法

         如测定CaCO₃,加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴

d.置换滴定法

        络合滴定多用

5.基准物质和标准溶液

基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。

    

       要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。

标准溶液:  已知准确浓度的试剂溶液。

                    配制方法有直接配制和标定两种。

6.试样的分解

分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析

试样的分解：注意被测组分的保护

常用方法：溶解法和熔融法

对有机试样,灰化法和湿式消化法

 

7.准确度和精密度

准确度: 测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。

绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E表示   E = x - x_T

相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用E_r表示  E_r =E/x_T = x - x_T /x_T×100％

精密度: 平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。

偏差: 测量值与平均值的差值, 用 d表示  

平均偏差： 各单个偏差绝对值的平均值

相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比值

标准偏差：s      

相对标准偏差：RSD   

准确度与精密度的关系

      1.精密度好是准确度好的前提;

2.精密度好不一定准确度高

8.系统误差与随机误差

  系统误差:又称可测误差，具单向性、重现性、可校正特点

        方法误差: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正

仪器误差: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对)

操作误差: 颜色观察

试剂误差: 不纯－空白实验

主观误差: 个人误差

随机误差: 又称偶然误差，不可校正，无法避免，服从统计规律

不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次

9.有效数字: 分析工作中实际能测得的数字，包括全部可靠数字及一位不确定数字在内

     运算规则：加减法: 结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。 (与小数点后位数最少的数一致)       0.112+12.1+0.3214=12.5

乘除法: 结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应    (与有效数字位数最少的一致)   0.0121×25.66×1.0578＝0.328432   

10.定量分析数据的评价－－－解决两类问题:

(1) 可疑数据的取舍 ¾ 过失误差的判断

       方法:4d法、Q检验法和格鲁布斯(Grubbs)检验法

        确定某个数据是否可用。

(2) 分析方法的准确性¾系统误差及偶然误差的判断

        显著性检验：利用统计学的方法，检验被处理的问题是否存在显著性差异。

          方法：t 检验法和F 检验法

     确定某种方法是否可用,判断实验室测定结果准确性

11.提高分析结果准确度方法

Ø  选择恰当分析方法 （灵敏度与准确度）

Ø  减小测量误差（误差要求与取样量）

Ø  减小偶然误差（多次测量，至少3次以上）

Ø  消除系统误差对照实验：标准方法、标准样品、标准加入

空白实验

校准仪器

校正分析结果