解放军文职招聘考试吸附剂的填装

 (1) 吸附剂的填装

①干法  将吸附剂一次加入色谱柱，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入洗脱剂；或在色谱柱下端出口处连接活塞，加入适量的洗脱剂，旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。

②湿法  将吸附剂与洗脱剂混合，搅拌除去空气泡，徐徐倾入色谱柱中，然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下，使色谱柱面平整。待填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下，液面和柱表面相平时，即加供试品溶液。

(2) 供试品的加入

将供试品溶于开始洗脱时使用的洗脱剂中，再沿色谱管壁缓缓加入，注意勿使吸附剂翻起。或将供试品溶于适当的溶剂中，与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽使呈松散状，加在已制备好的色谱柱上面。如供试品在常用溶剂中不溶，可将供试品与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。

(3) 洗脱  通常按洗脱剂洗脱能力大小递增变换洗脱剂的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变洗脱剂的品种和比例。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。

2、分配柱色谱

方法和吸附柱色谱基本一致。装柱前，先将载体和固定液混合，然后分次移入色谱柱中并用带有平面的玻棒压紧；供试品可溶于固定液，混以少量载体，加在预制好的色谱柱上端。洗脱剂需先加固定液混合使之饱和，以避免洗脱过程中两相分配的改变。

操作要点：装柱要紧密，要求无断层、无缝隙；在装柱、洗脱过程中，始终保持有溶剂覆盖吸附剂；一个色带与另一色带的洗脱液的接受不要交叉。

3、吸附剂的选择

吸附剂包括有机和无机两大类，有机类包括活性炭、淀粉、菊糖、蔗糖、乳糖、聚酰胺及纤维素等；无机类有氧化铝、硅胶、氧化镁、硫酸钙、碳酸钙、磷酸钙、滑石粉、硅藻土等。以氧化铝、硅胶、聚酰胺较为常用。

选择吸附剂的首要条件是与被吸附物及展开剂均无化学作用。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果。吸附能力与颗粒大小有关，颗粒太粗，流速快分离效果不好，太细则流速慢，通常多采用直径为0.07～0.15mm的颗粒。

吸附剂的活性与含水量有关，含水量越低，活性越高，如氧化铝的活性分五级，其含水量分别为0，3，6，10，15。将氧化铝放在高温炉（350-400℃）烘3 h，得无水物。加入不同量水分，的不同活性氧化铝。一般常用II-III级。硅胶业可用上述法处理。