解放军文职招聘考试肉桂酸的制备

 实验九    肉桂酸的制备

【实验步骤】

 1．缩合

在干燥的三颈烧瓶中加入3mL新蒸馏过的苯甲醛^[1]、8mL新蒸馏过的乙酸酐^[2]和4．2g研细的无水碳酸钾。摇匀后在三颈烧瓶中口安装空气冷凝管，一侧口安装温度计，其汞球应插入液面下，另一侧口配上塞子。用电热套或甘油浴加热，使反应液温度缓慢升至140℃^[3]，并在此温度下回流30min。

2．水蒸气蒸馏

参照图2—20安装一套水蒸气蒸馏装置，对三颈烧瓶中的反应混合物进行水蒸气蒸馏，直至馏出液无油珠为止。

3．中和、抽滤

取下三颈烧瓶，向其中加入20mL氢氧化钠溶液，振摇，使肉桂酸全部生成钠盐而溶解。抽滤，滤液倾入250mL烧杯中，冷却至室温。

4．酸化、抽滤

 在搅拌下向上述烧杯中缓慢加入盐酸溶液，至刚果红试纸变蓝。于冰一水浴中充分冷却后抽滤。用少量冷水洗涤滤饼，压紧抽干后，转移至表面皿上晾干，称量质量并计算产率。也可视情况用沸水进行重结晶^[4]