解放军文职招聘考试萃取

 学习萃取法的原理和方法。

【实验原理】

萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。通常被萃取的是固态或液态的物质。从液体中萃取常用分液漏斗，分液漏斗的使用是基本操作之一。

设溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成，现如要从其中萃取X，我们可选择一种对X溶解度极好，而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂B。把溶液放入分液漏斗中，加入溶剂B，充分振荡。静置后，由于A与B不相混溶，故分成两层。此时X在A、B两相间的浓度比，在一定温度下，为一常数，叫做分配系数，以K表示，这种关系叫做分配定律。用公式

来表示：

                 

 

 

(注意：分配定律是假定所选用的溶剂B，不与X起化学反应时才适用的)

依照分配定律，要节省溶剂而提高提取的效率，用一定量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如把这个量的溶剂分成几份作多次来萃取好，现用算式来说明。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

依次类推，每次萃取所用溶剂B的体积均为V_B，经过n次萃取后，m_n=溶质(X)在溶剂A中的剩余量为

 

例：在15℃时4g正丁酸溶于100 mL水的溶液，用100 mL苯来萃取正丁酸。15℃时正丁酸在水中与苯中的分配系数为K=1/3，若1次用100 mL苯来萃取，则萃取后正丁酸水溶液中的剩余量为

 

 

 

 

萃取效率为

从上面的计算，可知用同一分量的溶剂，分多次用少量溶剂来萃取，其效率要比一次用全量溶剂来萃取高。

【实验步骤】

本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。

1. 一次萃取法

   用移液管准确量取10mL冰醋酸和水的混合液（冰醋酸与水以1：19的体积比相混合），放入分液漏斗中^[1]，用30 mL乙醚萃取。注意近旁不能有火，否则易引起火灾。加入乙醚后，先用右手食指的末节将漏斗上端玻璃塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，这样漏斗转动面海用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，使振摇过程中（如图2 - 39所示）玻

玻璃塞和活塞均夹紧。上下轻轻振摇分液漏斗，每隔几秒钟将漏斗倒置（活塞朝上），小心打开活塞，以平衡内外压力，重复操作2～3次，然后再用力振摇相当的时间，使乙醚与醋酸水溶液两不相溶的液体充分接触，提高萃取率，振摇时间太短则影响萃取率^[2]。

将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50 mL三角烧瓶内^[3]，加入3～4滴酚酞作指示剂，用0.2 mol／L标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠溶液的体积。计算：(1)留在水中的醋酸量及质量分数；(2)留在乙醚中的醋酸量及质量分数。

2．多次萃取法

 准确量取10 mL冰醋酸与水的混合液于分液漏斗中，用10 mL乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液，将水溶液再用10 mL乙醚萃取，分出乙醚溶液后，将第二次剩余的水溶液再用10 mL乙醚萃取。如此前后共计3次。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50 mL的三角烧瓶内，用0.2 mol／L氢氧化钠溶液滴定，计算：

(1)留在水中的醋酸量及质量分数；

(2)留在乙醚中的醋酸量及质量分数。

根据上述两种不同步骤所得数据，比较萃取醋酸的效率。

【注释】

  [1]常用的分液漏斗有球形、锥形和梨形3种，在有机化学实验中，分液漏斗主要应用于：

  (1)分离两种分层而不起作用的液体；

  (2)从溶液中萃取某种成分；

  (3)用水或碱或酸洗涤某种产品；

  (4)用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。

  在使用分液漏斗前必须检查：

  (1)分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线绑住；

  (2)玻璃塞和活塞紧密否?如有漏水现象，应及时按下述方法处理：脱下活塞，用纸或干布擦净活塞及活塞孔道的内壁，然后，用玻璃棒沾取少量凡士林，先在活塞近把手的一端抹上一层凡士林，注意不要抹在活塞的孔中，再在活塞两边也抹上一圈凡士林，然后插上活塞，反时针旋转至透明时，即可使用。

分液漏斗用后，应用水冲洗干净，玻璃塞用薄纸包裹后塞回去。使用分液漏斗时应注意：

(1)不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；

(2)不能用手拿住分液漏斗的下端；

(3)不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；

(4)上口塞打开后才能开启活塞；

(5)上层的液体不要由分液漏斗下口放出。

[2]使用分液漏斗来萃取或洗涤液体，一般可按此操作进行，效率较高。但如果由于大力振摇以至乳化，静置又难分层时，则应改变操作方法，可用右手按住漏斗口端玻璃塞，左手挡住下端活塞平放漏斗，作前后振摇数次，然后斜置漏斗使下端朝上，旋开活塞放出气体。

[3]不能将醚层放入三角烧瓶内，亦不能将水层留于分液漏斗内。在水层放出后，须等待片刻，观察是否还有水层出现，如有，应将此水层再放入三角烧瓶内。总之，放出下层液体时，注意不要使它流得太快，待下层液体流出后，关上活塞，等待片刻，观察再有无水层分出，若尚有，应将水层放出，而上层液体，则应从分液漏斗口倾入另一容器中。

对于在两液相中分配系数K较大的物质，一般使用分液漏斗萃取3～4次便足够了，而对于K值接近1的物质，必须经多次的萃取，最好是使用连续萃取的方法。液体连续萃取所用的仪器随所使用溶剂的密度不同而异。

【问题】

1. 影响萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎样才能选择好溶剂？

2．使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？

3. 两种不相溶的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的在哪一层？下一层的液体从哪里放出来？放出液体时为了不要流的太快，应该怎样操作？留在分液漏斗中的上层液体，应从哪里倾入另一容器中？