解放军文职招聘考试环己烯的制备

 一、实验目的

1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;

2、初步掌握分馏操作

二、实验原理

主反应：

 

副反应：

 

三、实验试剂

环己醇  磷酸 食盐  无水氯化钙   五、实验装置

 

四、实验步骤

1、在50毫升干燥圆底烧瓶中，放入10ml环己醇、5ml浓磷酸和几粒沸石，充分振荡使混合均匀，安装简单分馏装置，用小锥形瓶作为接收器，置于冰水浴中。

2、小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过85℃ ，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸 馏时间约需1h。

3、将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层，再向有机层中加入等体积的饱和食盐水，振摇后静置分层，取上层有机层。将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥。

六、操作重点及注意事项

1.环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损 失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。

2.环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。

3.加热温度不宜过高，速度不 宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在85℃以下。

七、数据处理

理论值(ml)	实验值(ml)	产率(%)

 

八、问题讨论

脱水剂选择磷酸比硫酸有什么优点？

附录：

  仪器的洗涤认领、安全教育

一、教学目的、任务

1．使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备产品的能力。

2．培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。

3．培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。

二、有机化学实验室的一般知识

1．有机化学实验室规则

为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

（1）切实做好实验前的准备工作。

（2）进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。

（3）实验时应遵守纪律，保持安静。

（4）遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。

（5）应经常保持实验室的整洁。

（6）爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。

（7）实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。

2．有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。

下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。

（1）实验室安全守则。

（2）实验室事故的预防。

①火灾的预防。

②爆炸的预防。

③中毒的预防。

④触电的预防。

（3）事故的处理和急救。

①火灾的处理。

②玻璃割伤。

③烫伤。

④药品灼伤。

⑤中毒。

（4）急救用具。

3．有机化学实验室常用的仪器和装置

（1）有机化学实验室常用普通玻璃仪器。

（2）有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器。

（3）有机化学实验室常用装置。

（4）仪器的装备。

4．常用玻璃器皿的洗涤和保养

（1）玻璃器皿的洗涤。

（2）玻璃仪器的干燥。

（3）常用仪器的保养。

5．实验预习、实验记录和实验报告的基本要求

学生在本课程开始时，必须认真地本学习书第一部分有机化学实验的一般知识，在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。

（1）预习。

（2）无预习报告，不得进入实验室。

（3）实验记录。

（4）实验报告基本要求。

6．有机化学实验文献

（1）工具书。

（2）参考书。

（3）期刊杂志。

（4）化学文献。