解放军文职招聘考试乙酸乙酯的制备

 一、 试验目的

1、 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。

2、 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。

二、 试验原理

三、 仪器和药品

圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接管、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、pH试纸

           回流装置                           蒸馏装置

四、 试验步骤

1、 在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml浓硫酸，混匀后，加入沸石，然后装上冷凝管。

2、 小心加热反应瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。

3、 在馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直到不再产生气体为止（用pH试纸不呈酸性），然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液。

4、 将所得的有机层倒入小烧杯中，用适量无水硫酸镁干燥，将干燥后的溶液进行蒸馏，收集73-78度的馏分。

五、 注意事项

（1）加硫酸时要缓慢加入，边加边震荡。

（2）洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。

（3）用CaCl₂溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 

六、 试验结果和数据分析

七、 思考题

1、 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些杂质？如何除去？

2、 能否用氢氧化钠代替浓碳酸钠来洗涤？为什么？