医药学论文：原子荧光分光光度法测定制水银中的游离汞-医学论文

原子荧光分光光度法测定制水银中的游离汞
1 仪器与试剂试药
1.2试剂试药 硝酸、盐酸、硼氢化钾和硫脲均为优级纯，实验用水为高纯水；1000µg／m1汞标准溶液由国家标准物质研究中心提供；所用器皿均用硝酸（1+3）浸泡过夜。
1.4 样品：制水银，由内蒙古食品药品检验所蒙药室自制。
2.1 供试品溶液的制备 因汞易溶于硝酸，可加硝酸直接进行提取，但供试品中的悬浮硫化汞类渣子影响测定结果，故采取放置过夜，离心，取上清液作为供试品溶液。
2.2.1汞标准储备液的配置：精密吸取汞单元素标准溶液1.00ml（浓度为1000μg/ml），置100ml量瓶中，用硝酸溶液（1+9）溶液稀释至刻度（浓度为10μg/ml）。
2.2.3标准曲线制备 分别精密量取100ng /ml汞标准使用1、2、4、8、10ml置100ml量瓶中，各加硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，制成每1ml分别为1ng、2ng、4 ng、8 ng、10ng的溶液，进行原子荧光分析，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，结果汞在0～10ng范围内呈良好的线性关系，回归方程为 Y=0.007061X+0.2377,相关系数r=0.9989。根据本仪器给定的检出限测定程序，连续测定标准空白溶液和标准系列溶液的荧光强度，自动计算出本方法的检出限为0.0322 µg／L。标准曲线见表1、图1
汞的浓度（μg） 1 2 4 8 10
2.3 仪器精密度 根据本仪器给定的精密度测定程序，连续测定浓度为4ng/ml标准溶液的荧光强度，自动计算出本方法的仪器精密度RSD（%）为1.2。结果间见表2
序号 1 2 3 4 5 6
序号 7 8 9 10 11 RSD（%）
2.4重复性试验 取寒制水银6份，各约100mg，精密称定，分别按正文方法制备供试品溶液，含量测定结果见表3
样品号 取样量（mg） 测得值(ng/ml） 含量(mg/g） 平均含量（mg/g） RSD（%）
2 100.682 7.7576 154.101
4 102.662 8.1095 157.984
6 106.515 8.4147 158.000