医药学论文：微波消解原子荧光法测定食品中的总砷

［摘要］ 采用微波消解进行样品前处理,以硫脲+抗坏血酸为预还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定食品中的总砷。通过正交设计，优化了样品消解和测定的条件，线性范围为2.0 ng/ml～20.0 ng/ml，回归方程的相关系数为0.999 5，方法的检出限为1.98 ng/ml，RSD为2.7%，回收率在94.4%~102.8%之间。

 

　　［关键词］ 微波消解；原子荧光；食品；总砷

 

　　Determination of Arsenicin Foodstuffs by Microwave DigestionAtomic Fluorescence Spectrometry

 

 

 

Abstract：The samples were treated by microwave digestion,and used thioureaascorbic acidproreducing agent，and the contents of As in the foodstuffs were determined by AFS.The condition of microwave digestion and analytical condition were optimized by orthogonal designing，The linear range of response was in the range from 2.0 to 20.0 ng/ml,correlative coefficient of linear regression equation was 0.999 5,the detection limit of this method was found to be 1.98 ng/ml,RSD`s found was 2.7% and the recoveries was in the range from 94.4% to 102.8%.

 

 

　　Key words：Microwave digestion；AFS；Foodstuffs；Arsenic

 

　　元素砷在自然环境中极少，因其不溶于水，故无毒，但极易氧化为剧毒的三氧化二砷(即砒霜)。砷的化合物在自然环境中广泛存在［1］。人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。对砷的检测技术要求较高。在食品分析中常用的消解方法为湿法消解等，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重［2］。本文采用微波消解食品样品，原子荧光光谱法测定，其结果与湿法消解差异无显著性。通过对国家标准物质茶树叶(GBW08513)的测定，对该方法进行验证，其结果准确度高和精密度好。

 

　　1　试验部分

 

　　1.1　主要仪器与试剂　AFS9130双光道原子荧光分光光度计(吉天仪器有限公司)Q45微波消解仪(吉天仪器有限公司)；砷标准溶液：国家标准物质研究中心(GBW08611)，ρ(As)＝1 000 μg/ml。用超纯水稀释成ρ(As)＝1 μg/ml标准使用液(临用现配)。硝酸、盐酸：优级纯;预还原剂：硫脲+抗坏血酸(100 g/L);载液：盐酸溶液(2%);还原剂：硼氢化钾溶液(10 g/L);以上试剂均为分析纯。试验用水为超纯水。

 

　　1.2　样品前处理　称取0.500 g样品于聚四氟乙烯消化罐中，加入HNO 33 ml，H2O2 2 ml浸泡过夜。次日于100 ℃水浴上加热20 min，将上述消化罐放入微波消解仪中，以功率450 W、时间5 min消解。待消化罐放冷后，取出聚四氟乙烯消化罐于100 ℃水浴中，加热1 h脱酸，直至消化液无色或淡黄色为止。将消化液转入25 ml容量瓶中，加入预还原剂2.5 ml，超纯水定容至刻度，放置30 min后测定。同时制备空白试液。

 

　　1.3　工作曲线的制备　吸取砷标准使用2.00 ml于100 ml容量瓶中，加入预还原剂2.5 ml，超纯水定容至刻度，放置30 min后测定。标准曲线由仪器自动稀释配制，标准系列浓度分别为0,2.0 ng/ml,4.0 ng/ml,6.0 ng/ml,8.0 ng/ml,10.0 ng/ml,15.0 ng/ml,20.0 ng/ml。

 

　　1.4　仪器工作条件　光电倍增管负高压270 V，空心阴极灯灯电流80 mA，原子化器高度8 mm，屏蔽气和载气均为氩气，流量分别为400 ml/min和800 ml/min,读数时间为7.5 s，延迟时间为1.5 s。

 

　　2　结果与讨论

 

　　2.1　微波消解条件　为使样品消解完全,本文通过正交设计，对消解时间、消解功率、HNO3和H2O2的加入量等条件，进行了四因素三水平的正交试验。其试验条件见表1。通过试验，其最佳消解条件是A2B3C1D2，即称取0.500 g样品，消解功率450 W，时间5 min，硝酸3 ml，过氧化氢2 ml。回收率为95.6~102.8%，结果见表2。

 

　　表1　微波消解条件的试验结果（略）

 

　　表1中A为消解功率(W)，A1 350 W、A2 450 W、A3 600 W；B为消解时间(min)B1 1 min、B2 2 min、B3 5 min；C为HNO3加入量(ml)，C1 3 ml、C2 5 ml、C3 7 ml；D为H2O2加入量(ml)，D1 1 ml、D2 2 ml、D3 3 ml。

 

　　2.2　仪器条件的选择结果

 

　　2.2.1　负高压　试验表明负高压为270 V时，荧光强度稳定，随着负高压的增大，荧光强度增大，噪声也增大，所以负高压过高或过低荧光信号的强度都不稳定。

 

　　2.2.2　灯电流　本实验选用80 mA可以得到很好的灵敏度及稳定性，试验表明灯电流增大，被测样品和空白的荧光强度都随之增大，同时灯电流过大会降低灯的使用寿命。