医药学论文：增光片中五味子醇甲的含量测定

［摘要］ 目的 建立反相高效液相法测定增光片中五味子醇甲含量的方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为甲醇-乙腈-水（60∶5∶32）；检测波长为250nm。结果 五味子醇甲在0.0672～0.672μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为97.64%，RSD=1.21%。结论 该方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于增光片的质量控制。
［关键词］ 反相高效液相法；增光片；五味子醇甲；含量测定
Content determination of schizandrol A in Zengguang tablets

 

 

 

［Abstract］ Objective To study RP-HPLC methods that determined the schizandrol A content in Zengguang tablets.Methods Schizandrol A was separated completely on an C18 column，using a mixture of methanol，acetonitrile and water（60∶5∶32）as mobile phase，with UV detection at 250nm.Results Schizandrol A has better linear correlation between 0.0672μg and 0.672μg，the results also have shown the recovery rate was 97.64%，RSD 1.21%.Conclusion The methods is very stable and accurate，and has good reappearance.It can be used for quality control of Zengguang tablets.

 

 

　　［Key words］ RP-HPLC;Zengguang tablets;schizandrol A;content determination

 

　　增光片是由枸杞子、当归、党参、茯苓、五味子等10味中药组成的中药复方制剂。具有补益气血、滋养肝肾、明目安神、增加视力的功效，临床上用于治疗近视眼［1］。本品收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册，原标准中只有显微鉴别和通用的理化鉴别，无含量测定项目，为了更好地控制产品质量，本文建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定增光片中五味子醇甲的含量，抑制增光片的质量，以确保临床疗效［2～5］。

 

　　1 仪器与试剂

 

　　1.1 仪器 日本岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10AV紫外检测器；CT-100恒温箱。LC2002数据处理系统。上海必能信CQ-250型超声波清洗器。BP211DAG电子天平（德国Sartorius）。

 

　　1.2 试剂 甲醇为色谱醇；甲醇、天水乙醇、乙腈均为分析纯；水为重蒸水。五味子醇甲（中国药品生物制品检定所，批号：110857-200304）；增光片（湖南德海制药有限公司，批号：030426）。

 

　　2 方法与结果

 

　　2.1 色谱条件 （1）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱Diamonsil（TM）C18（250×4.6mm），5μm（迪马公司）；（2）流动相：甲醇-乙腈-水（60∶5∶32）；（3）检测波长：254nm；（4）流速：1.0ml/min；（5）柱温：40℃。

 

　　2.2 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥12h的五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml含0.0336mg的溶液，即得。

 

　　2.3 供试品溶液的制备 取增光片20片，除去糖衣，精密称定，研细，取细粉约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理45min，放冷，再称定重量，以甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。

 

　　2.4 阴性对照溶液的制备 按处方比例称取除五味子的其他药材适量，依照增光片的制备工艺和供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。

 

　　2.5 线性关系的考察 分别精密吸取五味子醇甲对照品溶液（浓度0.0336mg/ml）2μl、4μl、8μl、12μl、20μl，注入液相色谱仪，测定，以五味子醇甲的进样量（μg）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为Y=8E+06X+23682（r=0.9997）。结果表明五味子醇甲在0.0672～0.672μg范围内具有良好的线性关系。

 

　　2.6 精密度试验 精密吸取五味子醇甲对照品溶液（0.0336mg/ml）10μl，重复进样6次，峰面积积分值分别为2395570、2440616、2396849、2394535、2467203、2425933，RSD=1.24%。表明本方法精密度良好。

 

　　2.7 重复性试验 取同一批增光片（批号：030426），除去糖衣，研细，取细粉5份，每份约2g，精密称定，按2.3项下的方法制备样品，进行含量测定。结果分别为0.1026mg/片、0.0999mg/片、0.0992mg/片、0.0986mg/片、0.0982mg/片，平均为0.0997mg/片，RSD为1.75%。表明本方法具有较好的重复性。

 

　　2.8 稳定性试验 取重复性试验项下试验号4的供试品溶液，每2h进样1次，每次10μl，连续进样6次，结果表明在10h内峰面积积分值基本稳定，RSD为1.58%。结果平均回收率为97.64%，RSD为1.21%。见表1。