(14分)正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
2CH
3CH
2CH
2CH
2OH
(CH
3CH
2CH
2CH
2)
2O + H
2O
反应物和产物的相关数据如下
|
相对分子质量 |
沸点/℃ |
密度(g/cm3) |
水中溶解性 |
正丁醇 |
74 |
117.2 |
0.819 |
微溶 |
正丁醚 |
130 |
142.0 |
0.7704 |
几乎不溶 |
合成反应:
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为
。
(2)加热A前,需先从____(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去
,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗
的
(填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤④中最后一次水洗的目的是
。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集
(填选项字母)左右的馏分。
a.100℃ h. 117℃ c. 135℃ d.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____,下层液体的主要成分为
。
(7)本实验中,正丁醚的产率为
。
答案 :
(14分)
(1)先加入正丁醇,再加入浓硫酸。(2分)
(2) b(1分)
(3)浓硫酸(2分);上(1分)
(4)洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐(2分)
(5)d(1分)
(6)正丁醇(2分);水(1分)
(7)34%(2分)
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