建筑防火涂料热降解的测试研究技术

建筑防火涂料热降解的测试研究技术 来源：考试大2010年7月9日【考试大：中国最给力的教育考试网站】
1、用于防火涂料热降解的测试研究技术本文来源:考试大网
1.1.2研究改性材料对膨胀防火涂料的作用近年来，不少研究针对APP/PER/MEL膨胀防火涂料残炭率低和残炭热稳定性低等问题，采用多种材料进行了改性研究。在研究过程中，热分析是必需的测试技术。SophieDuquesne[5]在研究聚氨酯（PU）涂料中添加可膨胀石墨（EG）的效果时，采用TG和DTG表明，EG小幅提高了残炭率，从微商热重（DTG）分析上看，EG的添加，没有改变PU涂料的热降解过程。王振宇[6]在APP/PER/MEL膨胀防火涂料中添加10%的200目EG，采用DTA和TG研究其影响，发现EG对防火涂料的DTA曲线没有改变，但使涂料800℃的残炭率增加了10%.这些研究都表明EG是一种不参与防火涂料热降解化学反应，仅产生物理协同效应而增效的材料。ZhenyuWang[8-9]在研究纳米颗粒氢氧化镁、氢氧化铝及二氧化硅对APP/PER/MEL膨胀防火涂料的影响，杨秦莉[17]在研究三氧化钼对APP/PER/MEL膨胀防火涂料残炭的影响时都用到了热分析技术，目的在于表明改性材料对基准防火涂料残炭率、热降解温度及热降解过程中吸热/放热过程的影响。热分析技术还可以对防火涂料的热降解进行热分析动力学研究，即采用多重扫描TG或DSC得到一系列的曲线图，可对防火涂料分阶段进行讨论，计算热降解过程的表观活化能，并可推导热降解机理模型。ABhargava[10]、徐晓楠[11]、杨守生[12]和李国新[7]均对膨胀型防火涂料的热分解动力学进行了尝试性研究，但是由于膨胀防火涂料的热降解过程包括化学反应、扩散、成核等多类机理，而每类中又涉及不同的机理模型，因此要准确和科学地研究膨胀防火涂料的热分解动力学，还需要进一步探讨和研究。综上所述，热分析法具有多方面的优点，能够表征阻燃体系各组分的热降解过程、涂料的残炭、改性材料对涂料热降解残炭和吸热/放热的影响，这也表明热分析是一种科学的、可用于防火涂料改性材料研究的测试技术。但是该技术对于分析防火涂料热降解的机理仅停留在推测的层次，若要对防火涂料的热降解机理进行深入的研究，必须辅以其他的测试技术。本文来源:考试大网
1.2.1研究防火涂料热降解的历程对防火涂料样品在不同温度下进行凝聚相的动态FT-IR测试，可以推断防火涂料热降解过程中键的断裂和新键的生成，并可以由此推断炭质层的稳定性，或用来说明改性材料是否与防火涂料发生了化学反应。如SophieDuquesne[5]研究了PU涂料和PU/EG涂料，通过对20～450℃不同温度下两种涂料的红外光谱图进行对比分析后，得到EG并未改变PU涂料的热降解产物的FT-IR特征光谱的结论，因此说明EG并未与PU涂料发生化学反应，而只是物理作用，与热分析DTA的结论相吻合。
采用TG-FTIR联用测试技术，对膨胀涂料进行了测试，根据TG-DTG可以将膨胀涂料的热降解过程分成若干阶段，对各阶段的分解气体进行FT-IR测试分析，可以得到气体释放种类及强度相对于温度（或时间）的关系，以此来推测热降解过程中不同温度段的降解机理。www.Ｅxamda.CoM考试就到考试大
SergeBourbigot[15]将XPS用于研究APP/PER/乙烯三元共聚物（LRAM3.5）中，分析不同配比（LRAM3.5/APP/PER和LRAM3.5/APP/PER/4A分子筛）、不同温度（280℃、350℃、430℃和560℃）下残余物中P、C、O、N等各元素的比例关系，并由各元素结合能，推断残炭物中各元素存在的形式。如文中O1s的结合能有两种：532.5eV和533.5eV，其中前者可能存在于磷氧键或羰基中，后者存在于C—O—C、C—O—P或C—OH中。C1s的结合能有四种：285eV对应于脂肪烃和芳香烃中的C—H和C—C，286.3eV可能是醚基、C—O—P或C—N中的C—O，287.5eV对应于羰基，289.5eV对应于羧基。根据测定的不同结合能基团的比例，并将不同温度下与氧结合的C和与脂肪烃或芳香烃结合的C的比例（Cox/Ca）进行计算，从而可以推导不同温度下炭质层被氧化的难易程度。试验结果表明4A分子筛延缓了炭质层的氧化。
1.4扫描电镜分析防火涂料残炭物质的形貌，可用扫描电镜（SEM）观测。该技术是利用细聚焦的电子束在样品表面逐点扫描，用探测器收集在电子束作用下，样品中产生的电子信号，再把信号转变为能反映样品表面特征的扫描图像。扫描电镜具有可进行微区成分分析、分辨率高、成像立体感强和视场大等优点，在防火涂料研究方面使用越来越广泛。
1.5X射线衍射分析法X射线衍射分析（XRD）的基本原理是X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波。由于晶体内各原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的相位关系而产生干涉作用，在某方向上发生相长干涉，形成衍射波。利用衍射波的基本特征———衍射线在空间分布的方位（衍射方向）和强度，与晶体内原子分布规律（晶体结构）的密切关系，来实现材料成分、结构分析。该技术在防火涂料研究中既可以用来研究原材料的物相，也可以研究防火涂料热降解残炭物质的晶体组成。如掺有TiO2的膨胀防火涂料，其炭质层表层有白色的稳定物质，通过采用XRD分析，确定该物质为TiP-O7和锐钛型TiO2的混合物[1].采用MoO3改性的膨胀防火涂料，XRD分析其炭质层中含有MoO2和MoOPO4，可能是提高防火涂料残炭率的主要原因[17].1.6锥形量热仪法该技术是以氧消耗原理为基础的新一代聚合物燃烧测定仪，氧消耗原理是指每消耗1g的氧，材料在燃烧中所释放出的热量是13.1kJ，且受燃烧类型和是否发生完全燃烧影响很小。只要能精确地测定出材料在燃烧时消耗的氧量就可以获得准确的热释放速率。该技术可以获得多种燃烧参数：释热速率（RHR）、总释放热（THR）、有效燃烧热（EHC）、点燃时间（TTI）、烟及毒性参数和质量变化参数（MIR）等。锥形量热仪法由于具有参数测定值受外界因素影响小、与大型试验结果相关性好等优点，而被应用于阻燃领域的研究中，也可以用于防火涂料的热降解研究。来源：www.examda.com
1.7动态黏度测试技术[19-20]因为膨胀防火涂料的膨胀炭层中包含有固体物（炭）和液体物（焦油），所以可表现出黏-弹性特点。黏-弹性材料具有复杂的动态黏度，它的贮存模量G′与在弹性变形下贮存的能量相关；而损失模量G″则与黏性能量消耗相关。G与G的比值确定另一参数———消耗因子（dissipationfactor），可以表示材料抵抗变形的能力。研究这些参数可以作为温度或应力的函数，用来对不同材料的燃烧性能（特别是膨胀过程），提供重要信息。当温度升高且处于一应变之下，聚合物材料可能产生变形或裂开，一旦裂缝产生，氧气和热量/质量将在基体材料和炭质层之间扩散和传输，从而导致基体材料的快速降解。因此，对于炭质层，应该是产生变形而不开裂，才能保证炭质层的防护功能。动态黏度测试技术在膨胀防火涂料中使用时，既可以表征膨胀过程，又可以测试炭层的强度。
炭质层的强度与板间距（Gap）的关系可以更好地用来分析热降解条件下膨胀炭质层的性能，该条件既不同于燃烧条件，也不同于炭质层冷却后的条件，所以显得更为重要。
2、结语
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