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2019年湖南医疗招聘-药学专业——阿司匹林及巴比妥类药物分析方法
来源：长理培训发布时间：2019-05-25 15:04:18
| 鉴别 | FeCl3：酚羟基，（pH4-6）阿司匹林显紫堇色，对氨基水杨酸呈紫红色 | |
| 水解：阿司匹林+碳酸钠加热水解，+过量稀硫酸，析出白色沉淀水杨酸↓ | ||
| 重氮化-偶合：对氨基水杨酸钠（芳伯氨基），产生橙红色沉淀↓ | ||
| IR：水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠 | ||
| 检查 | 阿司匹林（水杨酸） | +碳酸钠试液应澄清 |
| 水杨酸+三氯化铁，紫堇色不得更深 | ||
| 易炭化物：低分子有机杂质被硫酸化呈色，片剂（0.3%）和肠溶片（1.5%）用比色法，栓剂（1.0%）用HPLC | ||
| 对氨基水杨酸钠（间氨基酚） | 对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚，分离后用HCl滴定 | |
| 含测 | 阿司匹林 | 中和法（直接滴定） |
| 两步滴定法：阿司匹林片、肠溶片 | ||
| HPLC：阿司匹林栓剂 | ||
| 对氨基水杨酸钠 | 亚硝酸钠滴定法（重氮化）：对氨基水杨酸，永停法指示终点 | |
| 鉴别 | UV、IR：苯环、羧基 | |
| 检查 | 一般杂质 | 氯化物、干燥失重、炽灼残渣、重金属 |
| 特殊杂质 | TLC，高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂 | |
| 含测 | 酸碱滴定法 | 乙醇、氢氧化钠、酚酞 |
| HPLC | ||
| 鉴别 | 丙二酰脲类 | +银盐（硝酸银）→白色沉淀↓ |
| +铜盐（铜吡啶）→紫色沉淀↓ | ||
| 钠盐 | 焰色反应，铂丝用盐酸浸润，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，呈鲜黄色 | |
| +醋酸氧铀锌→黄色沉淀↓ | ||
| 水解：苯巴比妥+氢氧化钠→氨气↑ | ||
| 异戊巴比妥+香草醛→棕红色+乙醇→暗蓝色 | ||
| 检查 | 苯巴比妥（苯巴比妥酸） | 酸度：加甲基橙，不得显红色（酸性杂质） |
| 苯巴比妥酸不溶于乙醇，加乙醇应澄清 | ||
| 杂质不溶于氢氧化钠溶于乙醚（中性或碱性杂质） | ||
| 司可巴比妥钠 | 水溶液应澄清 | |
| 杂质不溶于氢氧化钠溶于乙醚（中性或碱性杂质） | ||
| 含测 | 苯巴比妥 | 银量法，电位法指示终点（银电极为指示电极） |
| 异戊巴比妥 | 酸量法，氢氧化钠滴定 | |
| 司可巴比妥钠 | 溴量法，加溴滴定液、KI试液，硫代硫酸钠滴定 | |
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