2018年湖南执业药师药学专业知识一考试重点总结(18)

 天麻首乌片含量测定

　　避光操作。

　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(22：78)为流动相;检测波长为320nm.理论板数按2，3，5，4‘-四羟基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计应不低于2000.

　　供试品溶液的制备：取本品10片，​除去包衣，精密称定，研细，取适量(约相当于本品2片)，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。

　　文献报道的多为以大黄素为指标，如：李瑞莲等采用薄层扫描法，以硅胶G为固定相，正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30：10：0.5) 为展开剂， 测定波长为445nm， 参比波长为700nm， 测定天麻首乌片中大黄素的含量。样品用硫酸水解并用氯仿萃取，结果大黄素在0.1084μg～1.084μg 范围内线性关系良好， r=0.9992，加样回收率为97.3%，RSD为1.0%(n=5)。

　　陈新元等用高效液相色谱法测定天麻首乌片中大黄素的含量，采用岛津LC-10A高效液相色谱仪，色谱柱为依利特BDS C18 (5.0×200mm，5μm)，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)，流速1.0ml/min，检测波长254nm，柱温室温。样品用硫酸水解并用氯仿萃取，结果大黄素在20～100ng的范围内具有良好的线性关系，平均回收率为98.82%，RSD为1.40%.