2018年湖南执业药师药学专业知识一考试重点总结(3)

 　　地西泮和奥沙西泮的鉴别

　　一、鉴别

　　(一)地西泮

　　1.硫酸-荧光反应药物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现黄绿色荧光。

　　2.紫外和红外吸收光谱。

　　3.氯元素反应本药物为有机氯化合物，用氧瓶燃烧法破坏，生成氯化氢，以5%氢氧化钠溶液吸收，加硝酸酸化，显氯化物反应。

　　(二)奥沙西泮

　　1.水解后重氮化-偶合反应盐酸酸性条件下，缓缓加热煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液，生成橙红沉淀。

　　2.紫外光谱和红外光谱。

　　二、有关物质检查

　　1.地西泮：在生产工艺过程或贮藏期间出现分解，产生2-甲氨基-5-氯二苯酮杂质。用hplc，不加校正因子的主成分自身对照法检查杂质。

　　2.奥沙西泮：薄层色谱，溶液自身稀释对照法。

　　三、含量测定

　　1.地西泮：二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性​，可用非水溶液滴定法测定其含量。

　　2.奥沙西泮：紫外分光光度法。