2019执业药师考试西药学备考考点资料:开胸顺气丸含量测定方法

　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（60：38：2）为流动相；检测波长为294nm。。理论板数按厚朴酚峰计应不低于3000。
　　供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 ml，浓缩至干，残渣用盐酸溶液（1→10）20 ml分次搅拌溶解，再用三氯甲烷15分次溶解，分别转移至分液漏斗中，振摇提取，分取三氯甲烷液，水液继续用三氯甲烷振摇提取2次，每次15 ml，合并三氯甲烷液，用水20 ml洗涤1次，水液用三氯甲烷10 ml提取1次，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用90%甲醇溶解（必要时微热使溶解），转移至10 ml量瓶中。并稀释至刻度，摇匀，即得。
　　文献报道的以厚朴酚与和厚朴酚为指标的如：①丁德荣等用HPLC法测定开胸顺气丸中厚朴酚的含量，采用Agilent 1100 高效液相色谱仪，色谱柱为Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)，流动相为乙腈-水(50：50)，用冰醋酸调pH3.0，检测波长254nm，流速 1.0ml/min，柱温为室温。样品用乙醇会流提取。结果浓度在25.63～68.35μg/ml范围内，厚朴酚的峰面积与进样量呈良好的线性关系(r =0.9999)，平均回收率为98.8%，RSD=0.98%。