2019执业药师考试西药学备考考点资料:醋酸地塞米松及其制剂的分析
来源：长理培训发布时间：2019-06-17 17:35:14
一、鉴别
1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀
2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。
3.有机氟化物反应 氧瓶燃烧法破坏后，在醋酸-醋酸钠缓冲液中，与茜素氟蓝和硝酸亚铈形成蓝紫色配合物。
4.红外光谱法
二、特殊杂质检查
1.其他甾体 TLC高低浓度对比法，用碱性四氮唑蓝试液作显色剂。
2.硒 按药典附录硒检查法，测定吸收度，限度0.005%。
三、含量测定
1.原料药含量测定 HPLC，内标法以峰面积计算含量
2.片剂 紫外分光光度法，吸收系数法计算含量
3.注射液 四氮唑比色法
原理 皮质激素C17-α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲簪。三苯基氯化四氮唑(缩写为TTC)，其还原产物为不溶于水的深红色三苯甲簪，λmax在485nm。
测定方法 精密量取对照品溶液及供试品溶液各1ml，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25℃暗处放置40~50min，照分光光度法，在485nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。
讨论 本法广泛用于皮质激素的测定，但测定时受结构、溶剂、显色温度和时间、水分、碱的浓度、空气中氧等，对反应速度、呈色强度和稳定性都有影响。
(1)溶剂和水分的影响：5%以下不影响，超过大时，呈色速度减慢，采用无醛溶剂。
(2)碱的种类和加入顺序的影响：氢氧化四甲基铵较好，常用。但有研究表明，皮质激素和氢氧化四甲基铵长时间(24h)接触后，皮质激素有部分分解，因此，先加四氮唑盐溶液再加碱液好。
(3)空气中氧及光线的影响：反应及其产物对光敏感，因此必须用避光容器并置于暗处显色，同时达到最大显色时间后，立即测定吸收度。
(4)温度与时间影响：显色速度随温度增高而加快。一般以室温或30℃恒温条件下显色，易得重线性较好的结果。中国药典多数在25℃暗处反应40~45min。
湘公网安备:43011102000856号 
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