药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。
Cl-+Ag+ → AgCl↓(白)
药典的检查方法为:除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。
以上检查方法中,使用的标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-.测定条件下,氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl-为宜,相当于标准氯化钠溶液5~8ml.此范围内氯化物所显浑浊度明显,便于比较。加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰,且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
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